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镍是有机合成的重要催化剂.某化工厂有含镍催化剂废品(主要成分是镍,杂质是铁、铝单质及其化合物,少量难溶性杂质).某学习小组设计如图流程利用含镍催化剂废品制备硫酸镍晶体
更新时间:2024-05-10 16:49:00
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问题描述:

镍是有机合成的重要催化剂.某化工厂有含镍催化剂废品(主要成分是镍,杂质是铁、铝单质及其化合物,少量难溶性杂质).某学习小组设计如图流程利用含镍催化剂废品制备硫酸镍晶体:

几种难溶碱开始沉淀和完全沉淀的pH:

沉淀物Al(OH)3Fe(OH)3Fe(OH)2Ni(OH)2
开始沉淀3.82.77.67.1
完全沉淀5.23.29.79.2
回答下列问题:

(1)溶液①中含有金属的离子是___.

(2)用离子方程式表示加入双氧水的目的___.

(3)操作b调节溶液范围为3.2~7.1,其目的是___,固体②的化学式为___.

(4)操作a和c需要共同的玻璃仪器是___.上述流程中,防止浓缩结晶过程中Ni2+水解的措施是___.

(5)如果加入双氧水量不足或“保温时间较短”,对实验结果的影响是___.设计实验证明产品中是否含“杂质”:___.(不考虑硫酸镍影响)

(6)取2.000g硫酸镍晶体样品溶于蒸馏水,用0.2000mol•L-1的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液为34.50mL.反应为Ni2++H2Y2=NiY2+2H.计算样品纯度为___.(已知,NiSO4•7H2O相对分子质量为281,不考虑杂质反应).

孙威回答:
  流程分析,某化工厂有含镍催化剂废品(主要成分是镍,杂质是铁、铝单质及其化合物,少量难溶性杂质),碱浸过滤得到固体加入酸浸过滤加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子,调节溶液PH使铁离子和铝离子全部沉淀,镍离子不沉淀,过滤后调节溶液PH2-3防止镍离子水解,通过蒸发浓缩,冷却结晶,过滤洗涤得到NiSO4•7H2O晶体,   (1)碱和铝、氧化铝均能反应,溶液中含有的含有金属的离子是偏铝酸根离子,   故答案为:AlO2-;   (2)亚铁离子具有还原性,双氧水具有氧化性,加入双氧水是为了氧化亚铁离子成为铁离子,离子反应方程式为:2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O,   故答案为:2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O;   (3)由表格可知,氢氧化铁的沉淀范围为,2.7-3.2,镍离子的沉淀范围是7.1-9.2,调节pH在3.2-7.1的目的是除去铁离子,但是不沉淀镍离子,由(2)可知:操作b调节溶液范围为3.2-7.1,那么此时得到的沉淀是氢氧化铁,   故答案为:除去Fe3+;Fe(OH)3;   (4)操作a是过滤得到固体和滤液,c是蒸发浓缩得到晶体过滤得到NiSO4•7H2O,操作a、c中均需使用的仪器为玻璃棒,镍离子水解呈酸性,溶液始终保持酸性可以抑制其水解,所以要硫酸过量,   故答案为:玻璃棒;硫酸过量;   (5)如果加入双氧水不足,或反应时间较短,亚铁离子不能完全被氧化成铁离子,产品中混有绿矾;亚铁离子可以被氧化为铁离子,加入氧化剂即可验证,正确的方法是:取少量样品溶于蒸馏水,滴加酸性高锰酸钾溶液,若溶液紫色褪去,则产品中含有亚铁离子,   故答案为:产品中混有绿矾;取少量样品溶于蒸馏水,滴加酸性高锰酸钾溶液,若溶液紫色褪去,则产品中含有亚铁离子;   (6)n(Na2H2Y)=0.2mol/L×34.5×10-3L=6.9×10-3mol,根据滴定反应式知,m(NiSO4•7H2O)=6.9×10-3mol×281g/L=1.94g,ω(NiSO4•7H2O)=1.9400g2.0000g
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